Plateforme d’analyse et imagerie chimique de haute performance

La plateforme

La plateforme d’analyse et imagerie chimique de haute performance du LTA dispose de deux nouvelles machines à la pointe de la technologie :

  1. un spectromètre de masse PHI nanoTOF II TOF-SIMS
  2. une microsonde PHI VersaProbe III Scanning XPS

Ces techniques sondent la composition chimique et moléculaire des matériaux solides. Ils sont tous deux très sensibles aux surfaces, capables de fournir des informations sur les quelques nanomètres supérieurs de la surface de l’échantillon. Cela en fait des techniques importantes pour l’étude des matériaux et des dispositifs dont la fonctionnalité est définie par la chimie des surfaces, comme les catalyseurs, les surfaces à faible frottement et les matériaux bio-interfaces. De plus, les deux systèmes peuvent sonder la composition en vrac, et même créer des images 3D, en utilisant le profilage de la profondeur de pulvérisation et la cartographie chimique microscopique.

Par le biais du LTA, cette plateforme soutient la recherche universitaire dans divers domaines et également les entreprises qui souhaitent entreprendre des projets de recherche et de développement ambitieux. Dotée d’une équipe de scientifiques experts dans la conception de projets, l’exploitation et l’analyse de données, cette plateforme permet d’accéder à des mesures et des analyses chimiques performantes dans la région genevoise.

Les équipements

XPS

La spectroscopie de photoémission des rayons X (XPS) est une technique éprouvée pour déterminer la composition élémentaire et les états chimiques des solides. En particulier, la sensibilité de surface intrinsèque de cette technique en fait un outil important pour caractériser la chimie des surfaces.

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Quantitatif (0.1 % atomique)

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Sensible à tous les éléments sauf H et He

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10 µm résolution spatiale

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Les décalages chimiques identifient les états d'oxydation, les environnements de liaison et la structure électronique

Comment ça marche ?

La spectroscopie de photoémission de rayons X (XPS) est basée sur le principe physique de l’effet photoélectrique. XPS mesure l’énergie cinétique des photoélectrons qui sont émis par un matériau lorsqu’il est irradié par des rayons X. Ces photoélectrons sont émis des orbites atomiques, qui ont des niveaux d’énergie bien définis et qui sont caractéristiques pour chaque élément du tableau périodique. Comme l’énergie cinétique des photoélectrons est définie par ces niveaux d’énergie caractéristiques, elle peut être utilisée pour identifier les éléments présents dans le matériau. La puissance du signal XPS pour chaque élément est proportionnelle à sa concentration, ce qui permet de déterminer quantitativement l’abondance relative des différents éléments. Seuls les électrons de la surface du matériau contribuent au signal.

Plus de détails

XPS sonde approximativement les 10 nm supérieurs de la surface de l’échantillon, ce qui le rend idéal pour l’étude de la chimie des surfaces. Afin de sonder plus profondément dans l’échantillon, nous pouvons utiliser la pulvérisation d’ions Argon pour enlever le matériau de la surface de l’échantillon. Des cycles progressifs de mesures par pulvérisation cathodique et XPS permettent de générer des profils chimiques de profondeur qui peuvent être utilisés pour étudier la chimie ou les propriétés électroniques des hétérostructures à couche mince et des interfaces fonctionnelles. La sensibilité de surface du XPS peut également être contrôlée en effectuant des mesures XPS dépendant de l’angle (ADXPS). Avec ADXPS, en faisant varier l’angle de décollage, on peut distinguer les contributions de surface et de volume du solide au signal. Cette approche a l’avantage d’être non destructive.

Notre machine est équipée d’une source de rayons X à balayage focalisé. Ceci permet la cartographie chimique de l’échantillon qui peut être utilisée pour identifier les inhomogénéités ou défauts chimiques. Avec une taille de spot minimale de 10 microns, nous pouvons également étudier la chimie des défauts ou les petits motifs.

Notre système de neutralisation de charge double, qui compense simultanément la charge statique et le changement généré par le processus de photoémission, permet de mesurer des échantillons isolants.

Les mesures XPS sont effectuées dans des conditions de vide très poussées. Notre système est également équipé d’une cuve de transfert qui nous permet d’introduire des échantillons directement depuis une boîte à gants. Cela signifie que nous pouvons mesurer des échantillons sensibles ou réactifs qui doivent être conservés dans une atmosphère protectrice.

Nous avons également la possibilité d’ajouter des contacts électriques aux échantillons et d’effectuer des expériences de transport in situ, par exemple pour réaliser des études XPS d’interfaces de batteries à semi-conducteurs.

TOF-SIMS

La spectrométrie de masse ionique secondaire à temps de vol est une technique permettant de déterminer la composition élémentaire et moléculaire des échantillons solides. Sa sensibilité de surface, sa haute sensibilité et sa résolution spatiale élevée en font un outil important pour l’analyse chimique des traces de composition de surface.

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Sensibilité élevée (0.1-1 ppm pour les éléments)

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Identification élémentaire et moléculaire

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100 nm résolution spatiale

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Identification améliorée avec MSMS parallèle

Comment ça marche ?

La spectrométrie de masse d’ions secondaires à temps de vol est une technique de spectrométrie de masse où des ions élémentaires et moléculaires sont générés à partir des quelques nm supérieurs d’une surface d’échantillon en la frappant avec un faisceau d’ions haute énergie hautement focalisés. Le temps de vol des ions générés est mesuré et leur masse peut être calculée à partir de ces données. La masse des ions détectés nous indique leur identité et, par conséquent, la composition chimique de la surface de l’échantillon.

Plus de détails

En raison de sa sensibilité élémentaire et moléculaire élevée et de sa sensibilité de surface, le TOF-SIMS peut être utilisé pour analyser les défauts et pour détecter et identifier les contaminants sur les surfaces. Une autre utilisation courante de cette technique est l’étude de la composition des revêtements de surface. Les différents faisceaux de pulvérisation permettent, quant à eux, de déterminer la composition du volume du solide, le profilage en profondeur et l’imagerie 3D des échantillons organiques et inorganiques. Par exemple, le profilage en profondeur peut être utilisé pour étudier la diffusion de composés dans des systèmes multicouches comme les cellules solaires.

La pulvérisation douce à l’aide de groupes d’ions argon préserve l’intégrité des échantillons organiques et convient parfaitement au profilage en profondeur et à l’imagerie 3D des systèmes polymères, tels que les dispositifs d’administration de médicaments ou même des échantillons biologiques comme les cellules individuelles.

L’introduction à froid et le stade froid du système permettent d’obtenir des images de coupes de tissus ou de cellules individuelles dans des conditions cryogéniques afin de mieux préserver leur composition chimique. Combiné à la haute résolution spatiale et à la capacité MSMS parallèle de l’instrument, il fait du spectromètre de masse TOF-SIMS un outil précieux de la plateforme pour la recherche biomédicale et pharmaceutique.

L’équipe

spécialiste XPS

Dr Siobhan McKeown Walker

siobhan.mckeown@lta-geneve.ch
+41 22 379 36 22

Spécialiste TOF-SIMS

Dr Andras Kiss

andras.kiss@lta-geneve.ch
+41 22 379 62 40

Spécialiste TOF-SIMS

Dr Andras Kiss

andras.kiss@lta-geneve.ch
+41 22 379 62 40

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